Montagem Experimental

Cuidados

Alguns cuidados devem ser tomados antes e durante a operação do equipamento, a fim de que nada seja danificado:

1. Tenha certeza de que há água para refrigerar o klystron e as bobinas. Verifique visualmente a circuilação da água e fique atento a varições no som da água circulando.
2. Sobrevoltagem no klystron. Não aplique uma tensão de feixe superior a 250 V e uma tensão de refletor superior a 200 V.
3. Não lique o klystron antes de o mesmo estar aquecido. O klystron pode ser permanentemente danificado caso isso aconteca. Aguarde pelo menos dois minutos entre ligar o filamento e aplicar a alta tensão no klystron. A água para refrigeração deve estar ligada antes destes dois procedimentos.
4. Certifique-se de abrir a torneira correta. Apenas uma torneira de água tem uma mangueira ligada. A outra não. Caso a torneira errada seja aberta, o equipamento será molhado e pode ser permanentemente danificado.

Descrição e funcionamento

O equipamento necessário para se fazer espectroscopia por EPR consiste de um magneto com controle de campo magnético, klystron para gerar a microonda, sistema de modulação de sinal, amplificador lock-in e registrador. Um diagrama da montagem encontra-se na figura Fig. 7 a seguir.

Fig. 7 Diagrama de blocos do EPR

Fig. 8 Diagrama das ligações do Arduino com o equipamento utilizado.

Além do registrador mecânico do resultado, foi adicionado um sistema digital de aquisição de dados, que consiste em um microcontrolador Arduino e uma interface através de um microcomputador.

Todo o equipamento utilizado está registrado a seguir.

Na figura Fig. 9 a seguir, vemos como era o equipamento antes da modernização. Na figura Fig. 10 a seguir vemos a nova montagem, com o novo sistema de aquisição de dados utilizando um computador e Arduino para aquisição e visualização de dados.

Fig. 9 Foto da sala. (1) magneto, (2) controlador de varredura, (3) osciloscópio analógico, (4) fonte do klystron, (5) amplificador de audio, (6) lock-in, (7) frequencímetro, (8) fonte do ímã, (9) refletor desafador de microondas e (10) equipamento utilizado para desenhar o sinal do EPR, esse aparelho será substituído por um sistema de aquisição de dados utilizando um arduino e um microcomputador.

Fig. 10 Foto da sala após a modernização pelos alunos Emilio Galera e Heitor de Bittencourt. (1) magneto, (2) controlador de varredura, (3) osciloscópio analógico para observar o modo de oscilação do klystron, (4) fonte do klystron, (5) amplificador do sinal de modulação, (6) lock-in, (7) frequencímetro, (8) fonte do ímã, (9) refletor desafador de microondas, (10) computador para aquisição de dados, (11) voltímetro digital de alta precisão, (12) gerador de sinais, (13) emissor de microondas klystron.

Neste experimento, é utilizada radiação eletromagnética de aproximadamente 10 GHz. Para emissão desta frequência, é utilizado um klystron, modelo VA-217C, fabricado pela Varian e mostrado na figura Fig. 11 abaixo. A fonte para ligá-lo está mostrada na figura Fig. 12.

Fig. 11 Emissor de microondas klystron. Note o parafuso cinza. Este ajusta o centro de emissão de microondas.

Fig. 12 Fonte do klystron. (1) medidor da corrente do feixe de etétrons. (2) formato da função de onda do klystron, pode ser C.W (onda contínua), onda dente de «serra» ou onda pulsada. (3) tensão do feixe de elétrons, (4) tensão do refletor do feixe. (5) chave para ligar e desligar a fonte, note que a mesma possui 3 estágios, off para desligar o equipamento, FIL para ligar apenas a tensão do filamento e HV+FIL para ligar a alta tensão e a tensão no filamento. Não ligue a fonte direramente em HV+FIl, o filamento deve esquentar primeiro na opção FIL.

A cavidade para inserir a amostra, Fig. 13 encontra-se entre as duas bobinas do eletroímã. No interior da mesma, há duas bobinas de modulação de sinal. A cavidade deste equipamento possui duas entradas para amostras: uma por cima, como mostrado na figura, e outra por baixo, Fig. 22. Isso é feito para que uma amostra de referência seja usada simultaneamente com a amostra a ser analisada.

A cavidade possui um parafuso de teflon para ajustar o acoplamento com a amostra. Esse parafuso deve ser ajustado cada vez que uma amostra é inserida.

Também há uma bobina pick-up próxima à cavidade para medir o sinal de modulação.

Fig. 13 Cavidade do espectrômetro. (1) local onde a amostra é colocada. (2) parafuso de ajuste de sintonia amostra-cavidade. (3) bobina pick-up.

Além do ajuste da cavidade, também é necessário o ajuste de um sinal refletido. Esse sinal é defasado e é possível ajustar a fase e a amplitude, atrávez de um refletor, Fig. 14. O refletor consiste de um pino metálico que é inserido na guia de onda. O comprimento de penetração determina a intensidade do sinal refletido e a posição determina a fase.

Acima do defasador, existe um absorvedor de microondas, para que exista somente uma reflexão de sinal.

Fig. 14 Refletor defasador de microondas. (1) parafuso para inserir ou retirar o defasador da guia de onda, (2) ajuste de fase do defasador. Acima (3) encontra-se o absorvedor de microondas.

O sistema de controle de varredura, Fig. 15, gera um sinal de tensão que controla a corrente do eletroímã. A fonte do magneto, Fig. 16, produz uma corrente proporcional à tensão lida. Sabemos que o campo magnético produzido é linearmente proporcional à corrente, assim, conseguimos controlar o campo.

O controlador de Varredura gera um sinal linear ao redor de um valor de offset, selecionado manualmente.

O intervalo de campo magnético varrido é controlado por uma chave seletora, e o intervalo de tempo para fazer tal varredura é selecionado por outra chave. Essas seleções também podem ser feitas por software, já que foi adicionada essa funcionalidade. Há uma chave que indica como é feita esta seleção: por software, utilizando um Arduino, ou manualmente, utilizando as chaves.

Fig. 15 Controlador de varredura do campo magnético. Chave para ligar e desligar o controlador (1), três botões estilo rádio para controlar respectivamente o tempo de varredura (em minutos) (2), a largura do campo varrido (em Gauss) (3) e o mais importante, \(B_0\), o referencial do campo para varredura (4). Os botões de disparo, para iniciar (5) e parar (6) a varredura. (7) é a chava seletora de modo de operação: controle por software utilizando Arduino, ou controle manual utilizando as chaves (2) e (3). (8) é uma saída com uma estimativa do valor do campo magnético, com escala de 0.1 V para 1000 Gauss. (9) é uma saída de tensão linear entre 0 e 1 V, para ser utilizada com um registrador gráfico. (10) é uma entrada para disparo de varredura. (11) é o valor de tensão enviado para a fonte do magneto.

Fig. 16 Fonte do eletroímã. (1) botão para ligar e (2) botão para desligar a fonte.

O gerador de sinal, Fig. 17, para modulação de campo produz uma tensão senoidal de cerca de 30 KHz, que é amplificado, Fig. 18 e então vai para a bobina da cavidade.

Um capacitor está ligado em série com a bobina de modulação. Esse capacitor tem duas funcionalidades: na frequência de ressonância, esse circuito RLC se comporta como um sistema puramente resistivo e também para retirar um nível DC de sinal, que poderia aquecer a bobina.

Fig. 17 Gerador de sinais.

Fig. 18 Amplificador do sinal para modulação. (1) botão para ligar. (2) ajustes de ganho.

O sinal da amostra é amplificado por um amplificador lock-in. Nessa montagem, utilizamos o modelo SR510, da Stanford Research Systems. Além do sinal da amostra, um sinal de referência do gerador de sinais também é usado.

Fig. 19 Amplificador lock-in. (1) sinais de entrada, (2) display do aparelho, (3) sensibilidade de medida, (4) ajuste de fase do sinal de entrada, (5) controle de constantes de tempo para integração do sinal (médias).

O klystron e o magneto devem ser refrigerados para não superaquecerem. Para isso, um sistema de refrigeração por água é usado. As torneiras, Fig. 20, encontram-se atrás do magneto. Cuidado para não abrir a torneira errada.

Fig. 20 Registro geral de água (1) e torneiras para refrigeração, ligue apenas a torneira (1) e o registro (2). Cuidado para não abrir a torneira errada e molhar o equipamento. Essas torneiras se encontram atrás do ímã.

O Arduino com módulos ADC e RS-232 foi colocado dentro do controlador de varredura, de modo que apenas os cabos USB, para interface com o computador, e serial, para interface com o lock-in, fiquem para fora.

Fig. 21 Arduino (1) com módulos ADC (2) e RS-232 (3), no interior do controlador de varredura.

Instruções

Existe um conjunto de passos que devem ser seguidos para operar este espectrômetro. Alguns equipamentos são sensíveis a pequenas variações de algum parâmetro e queimam facilmente.

Se você queimar o klystron, você será jubilado. Há três modos simples para isso acontecer:

1. Superaquecimento do klystron.
2. Tensão do feixe superior a 250 V ou do refletor superior a 200 V.
3. Ligar o klystron antes de o mesmo estar aquecido.

Muito cuidado ao manusear os tubinhos de amostra. Eles são feitos de quartzo ultrapuro, para não haver impurezas magnéticas. Por esse motivo, são muito caros e também frágeis.

Siga os passos abaixo para ligar e desligar corretamente o equipamento.

Ligar o espectrômetro

1. Certifique-se de que os disjuntores da sala (atrás da porta) encontram-se ligados.

2. Abra o registro de água e a torneira para refrigerar o klystron e o eletroímã, Fig. 20.

   De tempos em tempos, verifique com os dedos a temperatura do klystron e das bobinas. O klystron deve estar morno, isto é, o contato com seus dedos nao deve ser desconfortável. As bobinas devem estar na temperatura ambiente.

   Caso você perceba algum aquecimento, chame o técnico do laboratório imediatamente.

3. Ligue o controle de varredura, Fig. 15, do campo e coloque o potenciômetro B0 em zero.

4. Coloque a amostra DPPH na cavidade. Esse passo é crítico. Caso a amostra não esteja corretamente no centro da cavidade, será muito difícil obter um sinal.

   A amostra é bem pequena e encontra-se no fundo do tubo. Antes de inserir a amostra na cavidade, meça a posição do centro, como na Fig. 22.

   

   Fig. 22 Posição correta da amostra na cavidade. Note que existem 2 entradas para colocar amostras, (1) e (2). Isso será importante para os experimentos.

5. Ligue a fonte de corrente do eletroíma, Fig. 16, e coloque seus controles de voltagem e corrente no máximo.

6. Aumente B0 no controlador de varredura até que a corrente do eletroímã esteja perto de 32 A.

7. Verifique os controles da fonte do klystron (Fig. 12): function: dente de serra, Sq. wave freq (CPS): 400, beam: 250 V, refletor: 150 V,

8. Ligue a fonte do klystron na primeira posição (FIL), aguarde dois minutos e passe para a posição HV-FIL. Esse atraso é importante para dar tempo ao filamento do klystron se aquecer. Se o filamento não estiver aquecido, o klystron pode se destruir. Imediatamente após ligar HV-FIL, verifique se a corrente do feixe (beam Curent) indica próximo de 30 mA. Caso não esteja, chame o técnico do laboratório.

9. Ligue o osciloscópio no modo XY e ajuste a amplitude de modulação na fonte do klystron para observar o modo de oscilação do klystron e de absorção da cavidade, como mostrado nas figuras Fig. 23 e Fig. 24.

   

   Fig. 23 Klystron em sintonia com a cavidade.

   

   Fig. 24 Klystron fora de sincronia

   Talvez seja necessário ajustar o parafuso do klystron, Fig. 11, para centralizar a absorção da cavidade no centro do modo.

10. No defasador de microondas, Fig. 14, desparafuse o pino (sentido anti-horário) até que não haja reflexão de microondas. Você saberá que não há mais reflexão de microondas quando não houver mudança na forma do modo ao deslocar a posição do pino. Basta desparafusar algumas voltas, não retire o parafuso que controla a profundidade do pino.

11. Se o item anterior foi executado corretamente, a única microonda que atinge o detector é a refletida pela cavidade. Estava deve ser nula quando a frequência do klystron for igual à de ressonância da cavidade. Observando a absorção da cavidade no osciloscópio, ajuste o parafuso de sintonia da cavidade, Fig. 13, para máximo acoplamento. Utilize uma chave de fenda não-magnética, de latão ou cobre.

    

    Fig. 25 Klystron fora de sintonia.

    

    Fig. 26 klystron em sintonia, cavidade desacoplada.

    

    Fig. 27 klystron ok e cavidade ok.

12. Introduza reflexão no defasador parafusando o pino (sentido horário). Observando o osciloscópio, desloque o mínimo da absorção da cavidade verticalmente, aproximadamente uma divisão, conforme ilustrado na Fig. 28 a seguir.

    

    Fig. 28 Reflexão de microonda desloca o mínimo de absorção.

13. Observe a mudança na forma do sinal no osciloscópio quando você altera a fase do braço de referência. Ajuste a fase da reflexão para que o mínimo de absorção tenha um valor máximo.

14. Mude a função de modulação do klystron de dente de serra para CW. Ajuste a voltagem do refletor para que o ponto no osciloscópio tenha um valor mínimo. Para fins de referência, ajuste a posição desse ponto no centro da tela do osciloscópio (ajustes no osciloscópio apenas), Fig. 29.

    

    Fig. 29 Ponto centralizado na tela.

    De tempos em tempos, verifique se o ponto continua no centro da tela. Talvez seja necessário refazer este ajuste após um tempo de operação do espectrômetro.

15. Ligue o gerador de sinais, Fig. 17. Selecione onda senoidal de cerca de 25 kHz. E posteriormente ligue o amplificador de áudio, Fig. 18, com ganho de 1X.

    Ligue a bobina pick-up, Fig. 13, a um osciloscópio e observe o sinal. Altere a frequência para maximizar o sinal visto.

16. Ligue o lock-in. Em seu painel verifique a sensibilidade está marcando \(200 \mu V\) e constante de tempo em \(100 \, ms\). Talvez seja necessário ajustar o offset para evitar saturação do sinal.

17. Agora deve ser possível observar o sinal do EPR no display do lock-in. No controlador de varredura, varie B0 até que no display do lock-in seja possível observar uma variação brusca do sinal. Varie B0 com cuidado, o aparelho é muito sensível a pequenas variações de campo.

18. Talvez seja necessário ajustar a fase do lock-in. Para isso, varie B0 até achar um pico de sinal. Após achar o campo tal que o sinal é máximo, altere a fase do amplificador em \(90 ^\circ\) e faça um ajuste fino para que o sinal seja minimizado. Em seguida, retire a fase de \(90 ^\circ\). É muito mais fácil minimizar o sinal em quadratura do que maximizar o sinal em fase.

19. Verifique se o cabo USB do controlador de varredura esta ligado no computdaor.

20. Inicie o programa EPR-LEF com o comando python EPR-LEF.py.

    Neste programa, o usuario tem controle sobre o tempo da verredura e o intervalo de campo a ser medido.

    Há também a opção de salvar ou ler um gráfico, limpar a tela do gráfico e iniciar e parar a varredura.

    Exemplo de uma aquisição está na Fig. 30 a seguir.

    

    Fig. 30 Tela do programa, após uma aquisição com 1000 gauss de varredura.

    Note que o campo magnético, indicado como eixo x no gráfico, é uma estimativa. Fica a cargo do aluno fazer um ajuste fino para recalibração.

Desligar o espectrômetro

1. No defasador, desparafuse o pino até que não haja mais reflexão de microondas.

2. Na fonte do klystron, coloque na função dente de serra.

   Desligue a alta tensão. Para isso, coloque a chave em FIL.

   Obersve no osciloscópio o sinal do klystron desaparecer e depois deligue a fonte (OFF).

3. No controle de varredura do campo, coloque B0 em zero e depois desligue a fonte de corrente do eletroímã. Isso é necessário para evitar que a tensão contraeletromotriz queime a eletrônica.

4. Desligue todos os demais equipamentos.

5. Retire a amostra da cavidade e guarde no lugar correto.

6. Feche o registro de água.

7. Organize a sala.

8. Desligue os disjuntores da sala.

Parâmetros Iniciais do Espectrômetro

Fonte do klystron	Lock-in	Amplificador
Beam voltage: 250 V	Sensitivity: 200 \(\mu V\)	Ganho: 1X.
Reflector voltage: 150 V	Time constant: 100 ms
Function: CW
Sq. Wave Freq (CPS): 400