Testes

Ligar o equipamento

Ligue o equipamento e entenda cada parâmetro

Espectro da amostra DPPH

Nesta prática vamos utilizar uma amostra que é comumente empregada para procedimentos de calibração dos espectrômetros de RPE. Trata-se do DPPH, ou, 2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl. Na forma sólida (como a que vamos usar), o espectro de EPR do DPPH consiste de uma única linha muito intensa, relativamente estreita (largura de aproximadamente 2 G), centralizada em \(g = 2.0038\), e ligeiramente assimétrica.

Colocar o tubo contendo DPPH na cavidade. A amostra é muito pequena (fração de milímetros) e está colocada no fundo do tubo, enrolada em fita teflon (por isso ela é branca e não negra, como seria a cor natural do DPPH). Posicione cuidadosamente a amostra no centro da cavidade. Ajustar o espectrômetro e medir o sinal utilizando varredura de 50 G. Meça o valor do campo magnético no centro da linha com uma sonda Hall e a freqüência da microonda com o frequencímetro e, a partir destes dados, calcule o fator \(g\) do DPPH. Compare com o valor tabelado: \(g = 2.0038\).

Análise do efeito conjunto da constante de tempo e velocidade de varredura

Varie a constante de tempo do lock-in entre os valores de 10 ms a 10 s, registrando os sinais com varreduras de 0.5 min, 1 min e 3 min. Explique os resultados com base nas informações deste texto e das referências [7] e [8].

MgO + Cr3+ + Mn2+

Esta é uma amostra de um cristal MgO dopado com \(Cr^{3+}\) e \(Mn^{2+}\). Apesar de ser uma amostra cristalina, seu espectro é isotrópico e consiste de duas componentes: um sexteto resultante da interação hiperfina com o núcleo do Manganês, I = 5/2, e uma linha intensa (com transições proibidas laterais) proveniente do Cromo. O fator g da linha intensa é 1.9797. Esta amostra também é muito pequena e está colocada no fundo do tubo. Posicione cuidadosamente a amostra no centro da cavidade.

Devido ao fato de que a linha central é intensa e relativamente estreita e ter um fator g menor que 2, esta amostra é também muitas vezes utilizadas como marcador para finalidades de calibração. Em adição a esta linha central mais intensa, você deverá observar também seis linhas menos intensas, separadas por cerca de 80-100 Gauss devido ao \(Mn^{2+}\). Como o espectro é largo, faça a medida utilizando uma varredura lenta de 1000 Gauss.

Duas amostras

Realizar a calibração das varreduras de 100 G, 500 G e 1000 G. Para isto, deve-se montar as duas amostras, DPPH e MgO simultaneamente na cavidade, ver Fig. 22. A idéia é registrar os dois sinais simultaneamente, em uma única varredura. Como o sinal do DPPH é mais intenso, esta amostra deve ser colocada por baixo, um pouco abaixo do centro da cavidade.

Para isso, não toque na amostra de MgO já instalada e medida; e introduza o tubo com a amostra de DPPH na cavidadepor baixo, com cuidado, até que ele toque o outro tubo e, depois, volte um pouquinho. A amostra de DPPH deve ficar a apenas alguns milímetros abaixo da de MgO. Nesta situação, os dois espectros irão ser registrados com intensidades semelhantes.